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综合热分析仪TGA实验的基线和校验分析
点击次数:435 发布时间:2018-12-14
   综合热分析仪TGA实验的基线和校验分析
  综合热分析仪的热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。热重分析法(TGA)是应用最广泛的热分析技术之一。
  TGA实验的基线和校验:
  硬件的设计并不能保证试验结果的准确,由于气体温度变化(进而造成密度变化,使得样品表观增重)和设备升温造成传热速率变化等造成的系统误差是无法避免的。这要是通过基线和校验进行。基线主要是消除试验过程中由于气体温度变化等原因而产生的误差,校验则是消除由于仪器在使用过程中由于电子组件的变化而产生系统误差所采取的手段。这两种手段也是通过试验进行,结果一般是产生基线文件和校验文件,基线测定时,所有参数均应该与用样品试验时的状态一致(包括校验,温度程序,气氛,坩锅状态等;当然坩锅中没有样品,即样品质量为0),得到一个基线文件。原则上说,每一次试验前都要求进行基线的测量,因为TGA的坩锅(铂金)不是易耗品,每用一次,它的质量、形态等都有微小变化,基线文件也会有所变化,这都会对试验结果产生影响,但是在实际使用中,一个基线文件往往可以使用一定的次数。TGA的校验包括质量校验和温度校验,质量校验采用1g的标准砝码进行,校验是通过硬件进行,不产生校验文件。温度校验采用标样进行,已知标样的磁转变温度(居里转变温度),在按照一定的试验程序测定这一温度,实测温度与已知温度有一定的差异,通过公式计算,产生一个校验文件。温度校验一般4-6个月进行一次即可,质量校验由于方便进行,可随时进行。在进行样品的试验时,在处理数据时,通过这两个文件对数据进行处理,从而得到准确的试验结果。
  在试验中,基于不同的目的,可以编制不同的试验程序程序,主要变化包括:测试类别、气氛、数据采集方式、温度程序等。
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